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导向农药分子设计及传导分布机制研究进展
肖永欣, 李俊凯
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0072
[摘要](0) [HTML全文](0) [PDF 701KB](0)
摘要:
导向农药是可在植物体内向特定部位定向传导的农药。通过改善外源物质的传导性 (尤其是韧皮部传导性) 可显著提高导向农药在植物体内的系统性分布,有利于实现精准防控。文章综述了导向农药的分子设计理念、糖基导向农药和氨基酸导向农药的韧皮部传导性及生物活性等方面的研究进展,指出农药分子与相关氨基酸转运蛋白载体之间的构效关系将是今后研究的重点,同时提出可以激发子作为导向基团,研究开发既能在植物体内通过韧皮部传导防治病虫害,同时又能激活寄主防御反应、具有植物激活剂性质的新型导向农药的思路。
五种农药及其二元、三元组合对人肝癌HepG2细胞的联合毒性
王天彩, 陈晨, 马朦朦, 杨茜, 李耘, 钱永忠
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0021
[摘要](160) [HTML全文](114) [PDF 998KB](2)
摘要:
为研究农产品中农药混合污染的联合毒性,选取生菜中应用广泛、广谱性强的5种农药(苯醚甲环唑、氯氰菊酯、烯酰吗啉、氯氟氰菊酯和啶虫脒)及其高频检出的二元、三元农药组合为研究对象,采用CCK-8 (Cell Counting Assay Kit-8) 法探究农药单剂及混合物对人肝癌HepG2细胞的增殖抑制毒性,基于单个农药剂量效应曲线按照等效应的联合毒性测定方法,应用浓度相加、独立作用和联合指数3个预测模型推导联合效应,并通过高内涵筛选系统分析农药混合物对人肝癌HepG2细胞凋亡的诱导作用。结果表明:不同农药对HepG2细胞增殖抑制的影响存在较大差异,但均具有明显的剂量-效应关系,其中苯醚甲环唑具有最强的细胞增殖抑制毒性,细胞活力的半数抑制浓度 (median effective concentration, EC50) 为24.72 μmol/L;其余农药毒性顺序为烯酰吗啉 > 氯氟氰菊酯 > 啶虫脒 > 氯氰菊酯。通过联合指数判定农药混合物的联合毒性效应的结果表明:所有二元组合均随农药浓度增大表现出细胞增殖抑制效应增强,联合效应由拮抗转为协同;三元组合烯酰吗啉 + 苯醚甲环唑 + 氯氰菊酯、烯酰吗啉 + 氯氰菊酯 + 啶虫脒的细胞增殖抑制效应分别为60%和18%时,联合效应由协同转为拮抗。同时,利用剂量减少指数量化农药混合物之间的协同效应研究表明,在上述两个三元组合的协同效应中,氯氰菊酯发挥较大作用。在凋亡毒性测定中,各农药单独处理组均会造成HepG2细胞凋亡率的显著提高,且呈剂量依赖性;三元组合烯酰吗啉 + 氯氰菊酯 + 啶虫脒在20.02~80.10 μmol/L浓度范围内可诱导细胞凋亡水平显著提升。本研究明确了农药单剂和混合物对HepG2细胞增殖和凋亡毒性具有明显的剂量依赖效应,可为混合农药毒性评价以及风险监测提供科学依据。联合指数模型可以定量地描述农药混合物在不同组分和浓度下的相互作用,对比浓度相加和独立作用模型,可较准确地预测混合物的联合毒性,是一种有效的生态毒理学风险评估工具。
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法高通量筛查植物源中药材中460种农药残留
黄学者, 崔宗岩, 葛娜, 纪涌彦, 曹彦忠
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0083
[摘要](2) [HTML全文](1) [PDF 680KB](0)
摘要:
建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱方法数据库,并结合QuEChERS样品前处理技术用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA + C18分散固相萃取净化后,GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药定量限 (LOQ) 在0.006~221 μg/kg之间,其中80%以上农药LOQ低于50 μg/kg。在100 μg/kg添加水平下,72%以上农药的回收率在60%~120%之间,77%以上农药的精密度在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势,实现了一针进样同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测,结果共检出72种农药残留,其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高,其潜在质量安全风险需要引起关注。
Residue mornitoring and crop safety in soil of 5-dialkylamino sulfonylurea compounds
Shaa ZHOU, Jiaxing LI, Xuewen HUA, Yonghong LI, Bin LIU, Anliang CHEN, Jie CHEN, Zhengming LI
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0069
[摘要](4) [HTML全文](0) [PDF 605KB](0)
摘要:
Chlorsulfuron, a representative sulfonylurea herbicide once was widely used for wheat, was banned for its long persistence in soil. Various alternatives have been proposed for chlorsulfuron replacement. Our previous study found that dimethylamino and diethylamino substitutions on the 5th position of sulfonylurea (Compounds Ia and Ib , respectively) could keep high herbicidal activities with accelerating degradation kinetics of sulfonylurea in acidic and alkaline soils. In order to evaluate the field soil degradation, its degradation dynamic was determined in a greenhouse (Cangzhou city, Hebei Province, China, pH 8.46) by Brassica campestris via pot-trials. The growth of B. campestris recovered gradually after Ia and Ib treatments, however, chlorsulfuron showed severe phytotoxicity with 70% of inhibition after 70 days of application (60 g a.i/hm2). As for the application of chlorsulfuron in wheat field and sulfonylureas in cereal field, the wheat and corn safety were tested further. The foliage treatment(15-60 g a.i/hm2) in wheat displayed insignificant inhibition. Meanwhile, the corn safety exhibited beneficial influence that Ia prompted the growth of corn at the concentration of 30-120 g a.i/hm2 under post-emergence. Consequently, the soil degradation dynamic in pot-trials, as well as crop safety, proved the promising application value of Ia and Ib in production.
丙溴磷对映异构体在柑橘中的残留分析及选择性降解
董超, 李晶, 杨秦, 张耀海, 赵其阳, 焦必宁
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0063
[摘要](21) [HTML全文](13) [PDF 729KB](5)
摘要:
基于手性固定相/高效液相色谱- 串联质谱结合QuEChERS前处理技术建立了柑橘中丙溴磷对映体残留的分析方法,并通过田间试验研究了丙溴磷对映异构体在柑橘中的选择性降解行为。柑橘样品经乙腈快速提取,多壁碳纳米管净化。丙溴磷对映体采用ND(2)-RH手性色谱柱分离,正离子多反应监测模式 (MRM) 检测,基质匹配标准曲线法定量。方法验证结果表明,丙溴磷对映体在2.5~250 μg/L质量浓度范围内线性关系良好 (r ≥ 0.999 6),方法定量限 (LOQ) 为5 μg/kg。在3个添加水平下,丙溴磷对映体的平均回收率为76%~83%,相对标准偏差 (RSD) 为2.6%~6.0%。田间试验结果表明,丙溴磷对映体在柑橘中的降解规律符合一级反应动力学方程,(+)-丙溴磷和 (−)-丙溴磷的降解半衰期分别为12.53 d和14.14 d;在施药后30 d,丙溴磷2个对映体的对映体分数值达到0.43,表明其在柑橘中的降解存在明显的对映体选择性差异。
杀菌剂田间试验防病效果的4种常用计算公式比较分析
李雄, 张楠, 李贤宾, 苍涛, 杨峻, 黄中乔, 苗建强, 刘西莉
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0077
[摘要](7) [HTML全文](3) [PDF 622KB](3)
摘要:
田间药效试验是农药登记试验管理中重要的组成部分,其中病害防治效果计算公式的适用性、有效性和精确性,对科学合理评价杀菌剂对病害的田间防治效果至关重要。目前常用的几种计算公式在适用性和计算误差上存在差异,而对于常用公式之间的比较至今尚未见系统的研究报道。本研究通过理论推导、数值模拟等方式比较验证了多个变量不同组合条件下4种常用计算公式的防治效果变化趋势,准确评价了常用计算公式的应用范围和计算结果的稳定性,并对处理区药后观测的病情指数进行了修正。结果表明:在固定处理区和对照区药后病情指数条件下,4种常用公式计算结果对处理区、对照区初始病情指数差异的敏感程度表现不同;当处理区施药前后病情指数变化极小时,采用公式(1)、(3)和杨信东公式(4)计算防治效果会出现计算结果不依赖对照区病情指数的情况,且当处理区药后病情指数低于药前病情指数时,计算结果会大于100%,出现防效值溢出现象,而Henderson-Tilton公式(公式(2))是以施药前后病情指数变化率来计算防治效果,可以有效规避结果偏差或防效值溢出;而当对照区初始病情指数较大,且病情发生速率快时,建议采用杨信东公式(4)计算防治效果,可以减少处理区和对照区因药后病情指数差异而带来的误差。综合考虑田间施药前后的各种影响因素,在确保病害发生初期施药条件下公式(2)更具适用性和准确性。
土壤处理防治小麦田杂草节节麦药剂筛选
王恒智, 赵孔平, 张晓林, 张乐乐, 董秀霞, 朱宝林, 刘伟堂
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0032
[摘要](385) [HTML全文](211) [PDF 449KB](9)
摘要:
节节麦是我国冬小麦田中的一种恶性杂草。本文通过室内生物测定和田间药效试验筛选了有效防治节节麦的土壤处理剂,为冬小麦田节节麦的化学防治提供理论依据。温室试验结果发现:氟噻草胺、噁草酮和异丙隆对节节麦毒力较高,GR50值分别为37.2、15.7和349.3 g/hm2,均低于各自田间推荐剂量,但其在小麦与节节麦之间的选择性指数为0.6~1.1 (< 2),说明安全性差。异丙隆与噁草酮按不同质量比复配后,对节节麦联合作用类型均呈现加成作用,其中以质量比4 : 1复配后的除草活性高于异丙隆单剂,且各单剂对小麦的安全性有所提高,选择性指数达2.0。田间药效试验结果显示:异丙隆与噁草酮复配后在有效成分600~900 g/hm2剂量下于杂草出苗前进行土壤喷雾处理,药后60 d对雀麦、节节麦、猪殃殃和播娘蒿的防除效果达86%以上,增产效果明显,达13%以上,且对小麦安全。
新型芳氧吡啶肟醚类化合物的设计、合成和杀虫活性
杜士杰, 杨冬燕, 万川, 赵峰海, 覃兆海
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0051
[摘要](145) [HTML全文](108) [PDF 525KB](7)
摘要:
以芳氧吡啶乙酮分子插件为基础,设计合成了一系列芳氧吡啶乙酮肟醚类化合物,其结构经核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等确证。初步杀虫活性测定结果表明,该系列化合物对棉蚜 Aphis gossypii (Glover) 具有较好的杀虫活性,其中化合物 5a6i 在50 μg/mL下对棉蚜的致死率分别为76.8%和70.1%,具有作为先导化合物进一步研究的价值;但其对小菜蛾的杀虫活性较差,在100 μg/mL下的致死率普遍低于30%。该系列化合物主要体现出了新烟碱类化合物的活性特征,为进一步研究其构效关系提供了新思路。
几丁质酶抑制剂及噻唑烷酮类化合物合成与农用活性研究进展
张婧瑜, 韩清, 蒋志洋, 李慧琳, 邓鸣飞, 朱凯, 李明君, 段红霞
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0049
[摘要](257) [HTML全文](187) [PDF 1585KB](11)
摘要:
几丁质酶 (EC 3.2.1.14) 可催化几丁质降解生成几丁寡糖,在几丁质代谢通路中发挥着重要作用,在昆虫、真菌和线虫等有害生物的生长发育过程中不可或缺。以几丁质酶为潜在靶标,有望开发出具有全新作用机制的新型农药品种。近年来,由于噻唑烷酮类化合物被报道具有包括几丁质酶抑制活性的多种农用生物活性,其合成方法受到广泛关注。本文以亚洲玉米螟几丁质酶 (OfCht) 为代表,对几丁质酶结构特点,典型糖类、肽类、虚拟筛选和天然产物源酶抑制剂,以及几丁质酶与抑制剂的结合方式进行了概要性综述,着重针对噻唑烷-4-酮、2-硫代噻唑烷-4-酮和噻唑-2,4-二酮3种噻唑烷酮类化合物的合成方法和农用生物活性研究进行了归纳总结,进而对噻唑烷酮类化合物在几丁质酶抑制活性方面的应用进行展望,以期为基于昆虫几丁质酶独特结构特点进行合理设计和发现新型噻唑烷酮类几丁质酶抑制剂用于未来农业害虫防治提供参考。
高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律
宋雨桐, 陆洋, 尤庆航, 侯新港, 朱宗利, 孙晓伟, 方楠, 侯志广, 梁爽, 逯忠斌
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0081
[摘要](4) [HTML全文](2) [PDF 464KB](4)
摘要:
为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取,采用PLS+PXC固相萃取柱净化,XSelect® HSS T3色谱柱分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在不同添加水平下,宁南霉素在鲜人参、人参植株、干人参的平均回收率分别为90%~99%、92%~94%、89%~95%,相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7~5.6%、4.0~5.6%、1.4~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg,在干人参中的定量限 (LOQ) 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示,宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77、0.76d。4地的最终残留试验结果显示,宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ,在人参植株上的最终残留量为<LOQ~0.152 mg/kg,在干人参上的最终残留量低于LOQ。该结果表明,采用8%宁南霉素水剂防治人参疫病,推荐施药剂量675~900 g/hm2 (有效成分54~72 g/hm2) 施药次数3次,安全间隔期为14 d,收获期安全。
气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药
何健, 豆叶枝, 李菊颖, 余佳, 张悦清, 曹莉, 许静, 孔德洋
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0000
[摘要](5) [HTML全文](1) [PDF 808KB](1)
摘要:
建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性良好 (R2 ≥ 0.995);水中添加水平在0.50~50 μg/L范围内时回收率为83%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 6) 为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50 μg/kg范围内时回收率为73%~92%,相对标准偏差 (RSD,n = 6) 为0.63%~5.3%,13种拟除虫菊酯类的方法检出限为1.0~7.0 μg/L,在水中的定量限为0.50 μg/L,在沉积物中的定量限为5.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。
仲丁灵在人参中的残留及消解动态
尤庆航, 彭湃, 宋雨桐, 方楠, 朱宗利, 侯新港, 梁爽, 逯忠斌, 曲彤, 侯志广
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0082
[摘要](3) [HTML全文](4) [PDF 608KB](1)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人参中仲丁灵残留的分析方法,并研究其在人参中的最终残留量与消解规律。样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:在0.002~0.5 mg/L内,仲丁灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,鲜人参、干人参在0.01、0.05和0.5 mg/kg,人参植株和人参土壤在0.01、0.05、0.5和10 mg/kg添加水平下,仲丁灵的回收率为93%~108%,相对标准偏差为0.60%~6.2%。仲丁灵在人参植株和土壤中的半衰期为10.81~18.91 d,在鲜人参、干人参、人参植株和人参土壤中的最终残留量分别为<LOQ~0.010、<LOQ~0.024、0.011~0.19和0.16~0.41 mg/kg。建议我国仲丁灵在人参中的最大残留限量(MRL)暂定为0.05 mg/kg,48%仲丁灵乳油以制剂量3750 g/hm2(有效成分1800 g/hm2)在人参出苗前于土壤表面喷雾施药1次,收获期人参安全。
戊唑醇对不同酿酒酵母模拟发酵过程中葡萄酒风味品质的影响
赵珊珊, 李敏敏, 李瑞瑆, 全蕊, 陈捷胤, 戴小枫, 孔志强, 田健
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0079
[摘要](6) [HTML全文](5) [PDF 602KB](2)
摘要:
为探究葡萄酒中不同酿酒酵母作用下戊唑醇降解状况以及戊唑醇残留对不同酿酒酵母发酵过程风味品质的影响,本研究在模拟葡萄汁培养基中添加2 mg/L戊唑醇标准溶液,采用生产上常用的12种葡萄酒酿制酵母进行模拟酒精发酵处理,运用QuEChERS分析方法测定葡萄酒中的戊唑醇残留量,并利用电子鼻、电子舌及固相微萃取气相色谱-质谱技术 (SPME-GC-MS) 分析戊唑醇残留对葡萄酒风味品质的影响。结果表明:葡萄酒酿造中的酵母菌酒精发酵过程可促进戊唑醇残留降解,不同酿酒酵母对戊唑醇的降解效果不同,其中D254、RC212、BO213和AC对戊唑醇的降解作用较好,降解率在21%~23%之间。戊唑醇可显著改变酒精发酵过程产生的香气成分,严重抑制苯甲醇 (苦杏仁味) 生成从而破坏葡萄酒风味结构。所测12种酵母菌中,AC菌株在酒精发酵过程中风味物质的形成受戊唑醇影响最小。综上,建议葡萄酒酿造中可考虑选择酵母菌AC进行发酵。
生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展
张成龙, 国菲, 杨瑞琴, 李鹏
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0070
[摘要](72) [HTML全文](51) [PDF 444KB](2)
摘要:
有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性,临床诊断,生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样品复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解决的问题之一。目前国内外常见的实验室检测方法有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等,本文重点综述了这些检测方法的研究进展,血液、尿液等生物检材所需的液-液萃取、固相萃取和QuEChERS等前处理技术以及毛发生物检材所需的固-液萃取等前处理技术。此外,本文还介绍了荧光探针法、免疫分析法、生物传感器法等快速检测技术的原理及应用进展,并对现有检测技术存在的问题进行了总结。
机插秧同步施用噁草酮-复合肥缓释颗粒剂的研制及其田间应用
唐伟, 张建萍, 杨永杰, 袁静, 陈杰, 陆永良
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0029
[摘要](256) [HTML全文](180) [PDF 477KB](12)
摘要:
稻田草害是影响中国机插秧生产最严重的限制因素之一,研发机插秧时可同步施用的除草剂产品和杂草防控技术是移栽稻亟需解决的问题。本文以噁草酮和复合肥为核心,采用聚乳酸进行包膜,制得3种具有不同缓释时间的噁草酮-复合肥缓释颗粒剂 (噁草酮有效成分含量0.25%);在田间小区试验条件下,比较了该缓释颗粒剂在机插秧时同步施药对秧苗的安全性 及对杂草的封闭防除效果。结果显示:具有不同缓释时间的噁草酮-复合肥缓释颗粒剂按 180 kg/hm2(含噁草酮有效成分450 g/hm2) 于机插秧当天施用到田间,3~7 d后崩解释放,插秧后35 d时秧苗株高、地上部分鲜重及分蘖数显著高于对照药剂噁草酮乳油和吡嘧磺隆 • 西草净 • 扑草净可湿性粉剂在机插秧5 d后拌肥毒土法施用。噁草酮-复合肥缓释颗粒剂180 kg/hm2剂量下对田间主要杂草稗草、鸭舌草等的防效达90%以上,与两种对照药剂封闭处理杂草的防效相当。当噁草酮-复合肥缓释颗粒剂降低至80%用量 (144 kg/hm2) 时,对机插秧苗的安全性及田间杂草的防效与推荐剂量下的无显著差异。所有试验处理对机插秧苗无明显药害产生。此外,本研究还对噁草酮-复合肥缓释颗粒剂大面积机械化的应用技术进行了探索,采用改良的侧深施肥插秧机按180 kg/hm2的施药剂量在插秧的同时将该药肥颗粒均匀撒施在土壤表面,可实现机插秧同步精准机械用药,满足机插秧生产日益增长的省时省工需求。
乙螨唑在9种果蔬中的储藏稳定性
陈增龙, 刘子琪, 廖先骏, 叶子雨, 王晓宇, 李薇, 秦冬梅
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0061
[摘要](166) [HTML全文](102) [PDF 573KB](2)
摘要:
建立了乙螨唑在猕猴桃、木瓜、柠檬、茄子、山楂、柿子、甜椒、香蕉以及枣中的气相色谱-质谱 (GC/MS) 分析方法,进而系统研究了−20 ℃条件下乙螨唑在上述果蔬中储藏112 d的稳定性差异及其影响因素。样品经乙腈提取,氨丙基固相萃取柱净化,GC/MS检测分析。结果表明:在0.01~3 μg/g添加水平下,乙螨唑在9种果蔬中的平均回收率在80%~112%之间,相对标准偏差在1.4%~12%之间,定量限为0.01 μg/g。乙螨唑在甜椒中的降解率为9.0%~28.6%,低于30%,储藏相对稳定;在猕猴桃、木瓜、柠檬、茄子、山楂、柿子、香蕉和枣中的降解率均超过30%,不能稳定储藏。乙螨唑储藏稳定性与基质种类、pH值、含水量等密切相关。因此,乙螨唑的残留试验样本不宜长时间储藏,获取后应当尽快检测,以防农药降解导致检测结果偏差。本研究为乙螨唑在多种果蔬作物中的残留检测方法和储藏稳定性提供了基础数据,也为后续乙螨唑的准确定量分析提供了理论参考。
啶虫脒在桃上的残留降解规律与膳食风险评估
陈小龙, 王亚, 程金金, 赵江涛, 余向阳
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0060
[摘要](184) [HTML全文](136) [PDF 777KB](5)
摘要:
啶虫脒在桃上的检出率高且未登记,缺少安全间隔期、用药间隔期等信息可能会导致盲目用药,增加残留超标风险。为明确桃果上啶虫脒的残留风险,本文采用降解试验以及模拟农户施药对其残留规律进行了分析,并于2015—2018年对中国9大主产区桃中的啶虫脒残留进行了调查与膳食摄入风险分析。结果表明:啶虫脒在桃果皮与果肉上的降解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.92与3.14 d。模拟农户施药2次或3次后,距末次施药7、14和21 d啶虫脒的残留量均较低,且远低于其在核果上的最大残留限量值,去皮食用能够减少膳食摄入风险。9大桃主产区509份桃样品中啶虫脒的检出率在8%~38%之间,均未超标。啶虫脒在桃上的慢性膳食暴露量贡献率在0.02%~0.07%之间,占总体膳食暴露量贡献率较小,对一般人群无不可接受的风险。
优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留
李浩林, 李桐桐, 董玉英, 禾丽菲, 李北兴, 慕卫
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0054
[摘要](224) [HTML全文](146) [PDF 356KB](7)
摘要:
基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQ) 为10 μg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11%(n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中 31种农药的残留量。
阿维菌素4种剂型中NPEOs与NP含量分布及其在外包装中的迁移分析
罗惠莉, 贺晓美, 周静如, 张舸帆
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0062
[摘要](162) [HTML全文](103) [PDF 604KB](2)
摘要:
通过高效液相色谱-荧光法对阿维菌素类农药中壬基酚聚氧乙烯醚 (NPEOs) 及壬基酚 (NP) 进行检测,分析乳油 (EC)、水乳剂 (EW)、悬浮剂 (SC) 和微乳剂 (ME) 4种剂型中NPEOs和NP含量的分布特征。以甲醇为油基模拟物浸泡样品外包装材料 (塑料),对其中NPEOs和NP的溶出迁移进行检测,并对制剂中NPEOs和NP进行源解析。结果表明:在4种类型制剂中,NPEOs检出率为60.47%,NP检出率为62.79%,两者均检出的占51.16%。复配制剂中NPEOs及NP检出率高于单剂。4种剂型中NPEOs和NP的检出量均值及中位数从高到低依次为:EC > EW > ME > SC。NPEOs和NP最高含量均出现在EC中,分别为6.83%和8.41%。EC制剂中NPEOs多于NP,而EW制剂中两者使用相当。2 h NPEOs和NP的迁移量分别为0.16~49.34和0.19~18.05 µg/cm2,30 d的迁移量分别为0.76~66.48和2.84~137.79 µg/cm2。试验初期,NPEOs溶出迁移相对NP更易趋于稳定,而至15 d时NPEOs和NP的迁移量接近,分别占30 d迁移量的46.64%~100.82%和46.89%~102.03%。外包装塑料中NP贡献率高达2.43%,而NPEOs贡献率最大为0.241%,30d NP贡献率是NPEOs的1.66~107.51倍,并且塑料袋中NP贡献率比塑料瓶大。农药外包装塑料中NP使用相对NPEOs多,生产过程中添加仍是制剂中NPEOs和NP主要来源。
不同助剂、喷头及喷雾压力对自走式喷杆喷雾机稻田喷雾效果的影响
杨锐, 徐翔, 王学贵, 贡常委, 张韫政, 阮彦伟, 杨德斌, 杨旭东
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0035
[摘要](4) [HTML全文](4) [PDF 726KB](2)
摘要:
以亿丰丸山3WP-500CN型号自走式喷杆喷雾机为研究对象,以诱惑红85作为指示剂,测定了6种喷雾助剂 (红太阳、倍力、迈丝、融透、印楝油和哈速腾)、3种喷头 (TEEJET-VP80015、ASJ-VP110015和LICHENG-VP11003) 以及3种喷雾压力 (0.2、0.4 和0.6 MPa) 对农药沉积利用率、药液雾化性能 (D50、雾滴密度等)、雾滴分布均匀性等喷雾参数的影响,以及240 g/L噻呋酰胺悬浮剂对纹枯病防治效果及水稻产量的影响。结果表明:采用TEEJET-VP80015喷头,在0.4 MPa喷雾压力条件下,助剂哈速腾雾滴分布均匀性显著高于其他助剂,变异系数为0.11,同时对雾滴估计沉积量 (45.74 μL/cm2) 与分布跨度 (1.29) 的影响显著高于其他助剂;助剂迈丝对雾滴密度 (103.78个/cm2) 和农药沉积利用率 (83.88%) 的影响均显著高于其他助剂。采用TEEJET-VP80015喷头,在未添加助剂条件下,不同喷雾压力对雾滴分布跨度、雾滴附着率和农药沉积利用率影响差异显著,其中在0.6 MPa压力下,分布跨度为1.18,雾滴附着率为33.32%,农药沉积利用率为78.19%。在未添加助剂、0.4 MPa喷雾压力条件下,喷头LICHENG-VP11003对雾滴分布均匀性的影响显著高于另外两种喷头,变异系数为0.12,同时对雾滴覆盖率 (69.37%)、雾滴估计沉积量 (42.77 μL/cm2) 和农药沉积利用率 (75.79%) 的影响也显著高于另外两种喷头。各测定条件下240 g/L噻呋酰胺悬浮剂对水稻纹枯病的防治效果与雾化性能和雾化参数结果一致,其中添加助剂迈丝后防治效果达到89.27%,显著高于添加其他助剂,增大喷雾压力到0.6 MPa,防治效果达到88.67%,显著高于其他压力条件;采用TEEJET-VP80015喷头,在0.4 MPa喷雾压力下,水稻产量为8301 kg/hm2,显著高于人工喷雾。因此,助剂与喷头均对自走式喷杆喷雾机施药时的农药沉积利用率、雾滴分布均匀性以及雾滴参数和雾化效果有显著的影响,在适当的喷雾压力下添加助剂可提高农药的防治效果。
24%丙硫 • 戊唑醇悬浮剂的研制及其对稻麦纹枯病的防治效果
陈宸, 张坤, 丁涛, 冯建国, 杨进, 贺振, 陈夕军
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0050
[摘要](16) [HTML全文](14) [PDF 523KB](2)
摘要:
丙硫菌唑是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂。通过联合效力 (联合毒力) 测定、配方助剂筛选和悬浮剂理化性能指标检测,研制了丙硫菌唑与戊唑醇复配的悬浮剂,并测定了其对水稻、小麦纹枯病的防治效果。结果表明:丙硫菌唑与戊唑醇质量比为2: 1时对稻麦纹枯病菌具有增效作用,联合效力系数 (共毒系数) 分别为1.91和1.92;24%丙硫 • 戊唑醇悬浮剂最佳配方 (质量分数) 为:16.0%丙硫菌唑、8.0%戊唑醇、4.0% 分散剂Featdis SCP、3.0% 润湿剂EFW、0.2%黄原胶、1.0%硅酸镁铝和4%乙二醇,水补足至100%。产品经过54 ℃ ± 2 ℃热贮14 d后,悬浮率95.2%,pH值6.9,平均粒径0.71 μm,析水率2.3%,持久起泡性小于25 mL;0 ℃ ± 2 ℃冷贮7 d后,悬浮率94.8%,pH值7.1,平均粒径0.87 μm,持久起泡性小于25 mL,黏度在200~600 mPa·s之间。田间防效测定结果表明,24%丙硫 • 戊唑醇悬浮剂对水稻、小麦纹枯病均有较好防效,田间施用量 (有效成分) 210 g/hm2和150 g/hm2时,防效可分别达89.01%和86.26%。
嘧菌酯在大豆中的沉积、降解规律及最低有效防控剂量研究
童舟, 孙明娜, 褚玥, 胡东强, 董旭, 王梅, 高同春, 段劲生
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0066
[摘要](61) [HTML全文](46) [PDF 494KB](2)
摘要:
嘧菌酯是防治大豆锈病的重要杀菌剂,明确嘧菌酯在大豆上的残留规律是一项亟待开展的课题。本研究采用超高效液相色谱串联质谱 (UPLC-MS/MS) 技术,建立了大豆种植体系中茎、叶、籽粒及土壤中嘧菌酯的残留分析方法,定量限达0.005 mg/kg。在田间试验点基础上,明确了安徽、山东和吉林3个试验点嘧菌酯在大豆上的沉积与降解规律,发现250 g/L嘧菌酯悬乳剂在施用后主要沉积在大豆叶片中,沉积浓度由北向南呈逐渐降低趋势,嘧菌酯在上部茎叶中降解速率较快,地区间无明显差异;比较了不同剂量嘧菌酯与大豆锈病防效之间的关系,同时给出了残留量,得到了嘧菌酯的最低有效防控剂量为225 g/hm2。本文的研究成果对指导嘧菌酯在大豆生产中的科学使用以及对大豆上农药减量实践具有重要意义。
含大体积取代基的吡唑并三嗪酮类化合物的合成及除草活性
古建, 李晓涵, 王桢学, 陈烨烨, 陈汐玥, 李华斌
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0071
[摘要](47) [HTML全文](30) [PDF 541KB](4)
摘要:
以1-(取代)苯基-5-氨基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯或1-叔丁基-5-氨基-1H-吡唑-4-甲酰氯和2-甲基-4-炔丙基-6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]-噁嗪-3(4H)-酮为初始原料,分别通过不同的合成路线,得到22个未见文献报道的含大体积取代基的吡唑并三嗪酮类化合物,所有化合物结构均通过高分辨质谱(HRMS)和核磁共振氢谱(1H NMR)确证。初步生物活性测定表明:在375 g/hm2的处理剂量下,大部分目标化合物表现出一定的除草活性,其中化合物 4h4i4j 对反枝苋Amaranthus retroflexus生长的抑制率接近100%。
明胶微球剂研究进展
张奇珍, 尹明明, 余曼丽, 陈福良
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0068
[摘要](154) [HTML全文](41) [PDF 686KB](9)
摘要:
基于传统农药剂型有效利用率低、持效期短以及过量使用和重复使用而引发的一系列环境污染及对非靶标生物危害等问题,发展高效、安全、控释的缓释剂型对农业可持续发展具有重大意义。天然高分子明胶因具有无毒无害、来源丰富、生物可降解、易成膜等特点已成为控释剂的理想载体,在生物、医学、农药等领域展现出良好的应用前景。本文重点论述了明胶微球剂的制备方法,并评述了其特点及不足。同时概述了明胶微球剂及与其他载体构成缓释体系的应用进展,从载药体系的粒径参数、缓释性能、药剂性质等方面进行了阐述。总结了近年来在农药、医药等领域明胶微球剂的研究及开发应用,分析了明胶微球剂存在的问题,对明胶微球剂未来在农药领域的发展方向进行了展望,以期为明胶微球剂的应用提供相关理论与技术参考。
烟草赤星病菌对啶酰菌胺的敏感性基线
雷飞斌, 汪汉成, 代园凤, 张传清
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0064
[摘要](84) [HTML全文](54) [PDF 529KB](5)
摘要:
对2014—2015年采自贵州省田间未使用过琥珀酸脱氢酶抑制剂 (SDHIs) 的烟草赤星病病样进行了病原菌分离和鉴定,并采用菌丝生长速率法建立了烟草赤星病菌群体对啶酰菌胺的敏感性基线。结果表明:虽然烟草赤星病菌不同菌株在菌落、孢子形态和致病性上有较大的差异,但均属于交链格孢菌Alternaria alternata。啶酰菌胺抑制赤星病菌群体 (n = 102) 菌丝生长的EC50值在0.186~5.818 μg/mL之间,平均EC50值为 (2.157 ± 1.112) μg/mL,不同敏感性菌株频率分布为连续的单峰曲线,该平均EC50值可以作为烟草赤星病菌对啶酰菌胺的敏感性基线。进一步研究表明,贵州省烟草赤星病菌的SdhB基因在第209位、277位和224位等密码子存在核苷酸多样性,但未发现这种多样性与烟草赤星病菌对啶酰菌胺的敏感性之间存在联系。
含两个手性中心的三唑类农药色谱分离研究进展
唐守英, 王飞, 孟秀柔, 张钰萍
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0065
[摘要](111) [HTML全文](72) [PDF 527KB](5)
摘要:
三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、气相色谱和合相色谱法等方法对含两个手性中心的11种三唑类手性农药 (氟环唑、多效唑、三唑醇、联苯三唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、叶菌唑、苄氯三唑醇、环唑醇、糠菌唑和乙环唑) 进行分离测定的研究进展,可为多个手性中心三唑类化合物的分离、分析和深入研究提供参考。
农药在植物中的内吸和传导行为与施药技术研究进展
刘婷婷, 刘尚可, 李北兴, 刘峰, 慕卫, 潘灿平, 邹楠
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn-1008-7303.2021.0067
[摘要](134) [HTML全文](114) [PDF 612KB](10)
摘要:
农药的施用方式和施用效果与其在植物中的内吸和传导行为密切相关。农药在植物表面和内部的内吸和传导行为,不仅与其自身理化性质有关,还受植物种类、生长期、生长条件及施药方式等因素的影响。研究农药在植物体内的内吸和传导行为及其影响因素,对于选择合适的施药技术及提高农药利用率具有重要的指导意义。本文综述了农药在植物体内的内吸和传导行为、传导方式与施药技术的关系以及影响农药内吸和传导行为的因素,并提出改善农药内吸和传导行为的措施,以期为农药的安全合理施用提供一定的理论支撑。
1S,2R-((3-溴苯乙基) 氨基)-N-(4-氯-2-三氟甲基苯基) 环己烷基-1-磺酰胺对灰葡萄孢的抑菌活性及作用方式
彭景楠, 张华中, 李常乐, 李兴海, 祁之秋
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0055
[摘要](176) [HTML全文](103) [PDF 486KB](3)
摘要:
研究了磺酰胺类化合物1S,2R-((3-溴苯乙基) 氨基)-N-(4-氯-2-三氟甲基苯基) 环己烷基-1-磺酰胺 (以下简称SYAUP-CN-26) 的抑菌活性及防治病害的作用方式。结果表明,SYAUP-CN-26可抑制多种植物病原真菌的菌丝生长和孢子萌发,尤以对灰葡萄孢Botrytis cinerea的抑制活性较强,EC50值分别为1.82 μg/mL和14.98 μg/mL。20 μg/mL的SYAUP-CN-26处理能显著降低灰葡萄孢的产孢量、产菌核量和单菌核重。经该化合物处理过的灰葡萄孢孢子及菌丝致病力均降低。200 μg/mL的SYAUP-CN-26对番茄灰霉病的保护效果和治疗效果分别为83.11%和47.5%,保护活性优于治疗活性。
咪唑啉酮类除草剂的微生物降解研究进展
王新, 侯佳文, 柳文睿, 鲍佳
当前状态:  doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0041
[摘要](394) [HTML全文](197) [PDF 483KB](5)
摘要:
咪唑啉酮类除草剂是中国广泛应用的除草剂,具有杀草谱广、活性高、选择性强等优点,但其在土壤中残留期长,影响后插作物。本文综述了咪唑啉酮类除草剂残留对后茬作物的影响,探究了降解咪唑啉酮类除草剂的微生物所属类群及降解途径,讨论了目前除草剂污染修复存在的问题及对未来的展望。对研究咪唑啉酮类除草剂的微生物降解研究有一定的参考作用。
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FM 目录
2021, 23(2): 1-1.  
[摘要](87) [HTML全文](75) [PDF 166KB](17)
摘要:
202002-bq 目录
2021, 23(2): 1-1.  
[摘要](70) [HTML全文](66) [PDF 397KB](8)
摘要:
2021 年 2 期目录
2021, (2): 1-4.  
[摘要](67) [HTML全文](69) [PDF 443KB](11)
摘要:
专论与综述
草地贪夜蛾性信息素的化学合成与应用研究进展
孙效, 吴燕华, 王敏, 边庆花, 钟江春
2021, 23(2): 199-208.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0042
[摘要](393) [HTML全文](225) [PDF 1639KB](40)
摘要:
利用草地贪夜蛾性信息素进行害虫防控,是极具前景的环境友好型防治技术。本文首先从化学角度简述了草地贪夜蛾性信息素的分离、结构鉴定与应用研究进展,指出其化学成分包括单烯酯与二烯酯;然后重点总结了草地贪夜蛾性信息素的化学合成方法,其中构建Z-型双键的方法主要有炔烃催化氢化法、Z型烯烃复分解反应法、Wittig偶联法、Z型烯烃原料法、烯基硼烷法与环辛二烯开环法,构建E-型双键的方法为格氏试剂偶联法、环丙基乙醇开环法与反式烯酸酯法;最后分析了草地贪夜蛾性信息素研究存在的问题并预测了其未来发展方向。
海藻糖合成酶结构及其抑制剂的研究进展
蒋志洋, 韩清, 王金娥, 朱凯, 张婧瑜, 邓鸣飞, 黄家兴, 段红霞
2021, 23(2): 209-225.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0043
[摘要](482) [HTML全文](400) [PDF 1759KB](41)
摘要:
海藻糖是自然界中广泛存在的非还原性二糖,具有重要的生物学功能。除了可作为储能物质参与机体能量代谢外,更重要的是还可作为结构物质参与真菌细胞壁和昆虫体壁的形成,决定病原菌的致病性或调控昆虫的生长发育。海藻糖合成酶主要负责催化海藻糖的生物合成,包括海藻糖-6-磷酸合成酶和海藻糖-6-磷酸磷酸酯酶两个功能域。近年来,越来越多的研究表明海藻糖合成酶将有望成为新农药创制的候选靶标。本文主要综述了海藻糖-6-磷酸合成酶和海藻糖-6-磷酸磷酸酯酶的晶体结构、酶与底物的结合模式和已报道的海藻糖合成酶抑制剂,以期对以海藻糖合成酶为靶标的抑制剂的筛选、先导化合物的设计和改造以及新型农药的开发提供指导。
食品中植物生长调节剂残留限量标准比较与分析
宋雯, 王强
2021, 23(2): 226-236.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0012
[摘要](103) [HTML全文](72) [PDF 1121KB](13)
摘要:
食品中植物生长调节剂的使用和限量标准一直广受公众和各方关注。文章总结了《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019) 中针对植物生长调节剂的相关规定及其变化,就现有最大残留限量 (MRL) 要求与国内农药产品的登记和应用现状进行了匹配性分析,并与主要的相关国际标准 [国际食品法典委员会 (CAC)、美国、日本和欧盟等] 进行了比较分析。发现:1) 中国现行标准覆盖了41.7%已登记的植物生长调节剂品种,品种数量远超CAC;2) 现有的植物生长调节剂MRL标准基本涵盖了所登记的主要作物,但涉及的食品种类及分类不如欧盟和日本的标准丰富和细致,特别是有关特色小宗作物和动物源性食品的标准尚待提升;3) 中国现行标准体系与国际标准的一致程度尚不够,技术性贸易措施的作用也不够强。据此,作者提出了完善中国植物生长调节剂MRL标准体系的相关建议,如推动MRL标准制定与农药登记同步,加快与国际标准体系的衔接等。
基于农药残留的药用作物分类现状
李艳杰, 张昌朋, 廖先骏, 赵学平, 李富根
2021, 23(2): 237-244.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0053
[摘要](337) [HTML全文](183) [PDF 423KB](29)
摘要:
本文归纳和总结了我国药用作物农药登记和残留限量标准 (MRL) 制定情况,以及国内外药用作物分类情况,提出了我国药用作物农药残留试验群组分类和代表作物选择的建议,对加快药用作物农药登记和限量标准制定,提升药用作物质量安全,促进产业发展具有重要意义。
喷雾助剂对茎叶处理除草剂的增效机制及应用研究进展
李子璐, 张晨辉, 郭勇飞, 卢忠利, 高玉霞, 杜凤沛
2021, 23(2): 245-258.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0044
[摘要](508) [HTML全文](298) [PDF 1023KB](43)
摘要:
农田草害的发生严重影响了农业生产和发展,使用除草剂进行化学防治是目前最省时省力和防除效果最好的除草方法。其中,茎叶处理除草剂因其具有不受土壤环境影响、按草施药、灵活和选择性高等优点,应用范围更广。然而,茎叶处理除草剂在喷雾施药过程中由于受到杂草叶片界面特性的影响,常出现药液迸溅、滚落、难以渗透等现象,导致除草剂用量增大,杂草产生抗性,并出现药害和环境残留等诸多问题。使用合适的喷雾助剂是解决以上问题的重要策略。考虑到除草剂的使用需要结合杂草性质,并与喷雾助剂一起使用,了解各自的作用方式对指导草害的防治具有重要意义。本文在介绍除草剂作用方式和应用现状的基础上,总结了禾本科、阔叶类和莎草科杂草的形态学和叶片界面特性及其对除草剂选择的影响,并详细阐述了常用喷雾助剂对茎叶处理除草剂的增效机制及其剂量传递过程的影响。在此基础上,分别归纳了喷雾助剂对触杀型和内吸传导型除草剂在防除禾本科、阔叶类、莎草科杂草方面的应用及增效规律。此外,文章还对除草剂喷雾助剂的未来发展方向进行了展望,以期为除草剂领域喷雾助剂的研发和使用提供参考,并最终实现农药的“减施增效”。
铜基纳米颗粒在农药领域的潜在应用
董欣欣, 姬彦飞, 田野, 张杰, 刘成伟
2021, 23(2): 259-268.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0015
[摘要](104) [HTML全文](124) [PDF 725KB](23)
摘要:
铜基纳米颗粒是工业上较常制备及使用的纳米材料之一,具有比表面积大、活化能高、活性位点多等特点,因而具备广泛的应用前景。铜基纳米颗粒可以提高植物的营养吸收及生长参数,诱导植物产生系统抗性,因而可作为植物生长调节剂加以应用;同时铜基纳米颗粒对生物细胞也具备一定的生理毒性,可使细胞产生氧化应激反应,并可导致膜崩解,利用这一特性,还可将铜基纳米颗粒用作抑菌剂或除草剂。文章阐述了铜基纳米颗粒的促生长机制、其在生物细胞中造成的生理损害以及相关机理的研究进展,探讨了铜基纳米颗粒在农药领域作为植物生长调节剂、抑菌剂及除草剂应用的可能性,以期为新型农药的研发与生产提供新的思路。
研究论文
新型三唑哌嗪类衍生物的合成及生物活性
邓珅钏, 李旭军, 朱祥, 杜晓英, 李俊凯, 徐志红
2021, 23(2): 269-278.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0009
[摘要](856) [HTML全文](418) [PDF 488KB](42)
摘要:
以1,2,4-三唑、2-氯-2,4-二氟苯乙酮和哌嗪为原料,通过活性亚结构拼接合成了一个系列20个新型三唑哌嗪类衍生物 7a ~ 7t ,其结构均经过了1H NMR、13C NMR和高分辨质谱确证。分别采用菌丝生长速率法和触杀法测定了目标化合物的杀菌活性和杀虫活性。杀菌活性测定结果显示:大部分化合物对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌和水稻稻瘟病菌具有良好的抑制作用,在200 μmol/L下,化合物 7n7r7s 对小麦赤霉病菌的抑制率分别为60.19%、62.27%和50.00%,与对照药剂三唑酮抑菌效果相当;化合物 7r 对水稻纹枯病菌的EC50值为49.49 μmol/L。杀虫活性测定结果显示,在100 mg/L时,化合物 7o 对斜纹夜蛾幼虫的致死率为40.00%,略低于对照药剂氰氟虫腙 (46.67%)。本研究所合成的新化合物兼具杀菌和杀虫活性,可为新型三唑哌嗪类衍生物的生物活性研究提供参考。
含酰肼结构阿维菌素衍生物的合成及生物活性
王泽春, 魏阿兰, 李娇, 徐凤波
2021, 23(2): 279-286.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0004
[摘要](294) [HTML全文](174) [PDF 582KB](23)
摘要:
为减少能源消耗和环境污染,提高阿维菌素B2的实际应用价值,将阿维菌素B2a的23-OH氧化成羰基后分别与吡啶甲酰肼、苯磺酰肼、溴代苯甲酰肼以及肼基甲酸甲酯等反应,设计合成了6个新的酰肼类阿维菌素B2a衍生物,采用高分辨质谱 (HRMS)、核磁共振氢谱 (1H NMR) 等对新化合物的结构进行表征,并初步测试了其对小菜蛾、蚜虫及朱砂叶螨的杀虫、杀螨活性。杀虫活性测试结果表明,间溴苯甲酰肼和异烟酸酰肼阿维菌素B2a衍生物在质量浓度为1 μg/mL时对小菜蛾的致死率分别为75%和50%,活性明显高于苯磺酰肼以及甲氧基甲酰肼阿维菌素B2a衍生物。
Design, synthesis and fungicidal activities of phenazine-1-carboxamida conjugates of 1,3,4-thia(oxa)diazole
Min HE, Jingwen GU, Sicheng LI, Xuwen XIANG, Shan JIANG, Zining CUI
2021, 23(2): 287-295.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0022
[摘要](240) [HTML全文](188) [PDF 466KB](24)
摘要:
Phenazine-1-carboxylic acid (PCA), isolated from Pseudomonas, is a very important fungicidal agent. PCA and its derivatives revealed good biological activities in the field of medicine and agrichemicals. In this paper, two series of PCA derivatives containing 1,3,4-thiadiazole and 1,3,4-oxadiazole were designed and synthesized to explore novel fungicidal candidates. Their in vitro and in vivo fungicidal activities were evaluated. The title compounds I 8 (X=S, R=2-OCH3) and I 22 (X=O, R=2-OCH3) had EC50 vaues of 33.25 μg/mL and 46.52 μg/mL against Fusarium graminearum, respectively, which were about 3-4 times better than of PCA (EC50 = 128.54 μg/mL). In vivo results showed that compounds I 8 and I 22 gave better bioactivity (inhibitory rates of 58.69% and 55.37% at 500 μg/mL, respectively) against F. graminearum than that of PCA (25.14%). Preliminary structure-activity relationship study found that the introduction of electron-donating groups were favored to improving the activity of the derivatives, and the substitution at ortho-position of benzene ring would be favored to fungicidal activity. The substitution position of the same substituent on the benzene ring was in the order of o > p > m according to the bioactivity.These results can be used to guide the further structural modification of these compounds for novel fungicidal agent.
抗噻虫嗪重组全长抗体的制备与特异性识别机制研究
刘鹏琰, 郭源昊, 焦沙沙, 陈阳, 郭逸蓉, 朱国念
2021, 23(2): 296-307.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0008
[摘要](887) [HTML全文](354) [PDF 1323KB](18)
摘要:
本研究旨在制备抗噻虫嗪的重组抗体,并采用计算机辅助的同源建模和分子对接的方法解析抗体和噻虫嗪的特异性分子识别机制。首先,采用表面等离子共振技术评价了抗噻虫嗪单克隆抗体的识别性能;其次,以抗噻虫嗪杂交瘤细胞株为基因来源,经分子克隆获得了抗体可变区序列,由哺乳动物细胞HEK 293(F) 体外表达成功获得了全长重组抗体;最后,基于正确的可变区序列,采用同源建模和分子对接手段,研究了抗体高亲和力特异结合噻虫嗪的分子识别机制。结果表明,抗噻虫嗪单克隆抗体可特异性识别噻虫嗪,且与其具有较高的结合亲和力 (解离平衡常数KD = 7.995 × 10−11 mol/L)。由HEK 293(F) 体外表达的全长重组抗体,采用间接竞争酶联免疫吸附分析方法进行评价,表明该重组全长抗体对噻虫嗪的IC50值为0.41 μg/L,与其他新烟碱类农药的交叉反应率 < 0.04%,表现出与亲本单克隆抗体一致的性能,即具有高特异性、高灵敏度的识别活性。分子对接计算结果表明,位于疏水结合口袋参与形成范德华力的8个氨基酸残基和参与形成氢键的Asn39 (L-CDR1) 残基与抗体的选择性 (特异性) 相关,位于重链CDR区的两个氨基酸His35(H-CDR1) 和Trp108(H-CDR3) 残基决定了抗体对噻虫嗪的结合亲和力。该研究制备的重组全长抗体可代替传统单克隆抗体建立多种免疫检测方法,应用于环境样品和农产品中噻虫嗪的残留检测。解析的噻虫嗪抗原抗体分子识别机制,可为后续改造更高亲和力的抗体提供理论依据。
杠柳新苷类化合物对东方黏虫的杀虫活性及对中肠细胞刷状缘膜囊泡3种特征酶活性的影响
冯明星, 胡兆农, 吴文君
2021, 23(2): 308-315.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0003
[摘要](274) [HTML全文](179) [PDF 597KB](20)
摘要:
为了研究和阐明杠柳新苷类杀虫活性化合物对东方黏虫的杀虫活性及作用靶标,采用载毒叶片饲喂法测定比较了6个杠柳新苷类化合物 (PSA、PSD、PSE、PSF、PSP和PST) 对3龄东方黏虫Mythimna separata Walker幼虫的毒力;应用MgCl2沉淀差速离心法制备东方黏虫中肠细胞刷状缘膜囊泡 (BBMV) 基础上,测定了6个化合物对东方黏虫幼虫中肠细胞BBMV中3种特征酶——氨肽酶、碱性磷酸酶及V-ATP酶活性的影响。结果表明:杠柳新苷P (PSP) 和T (PST) 对3龄东方黏虫幼虫表现出较高的杀虫活性,其24 h的致死中浓度(LC50值) 分别为1.60和1.23 mg/mL,杠柳新苷A (PSA)、D (PSD) 和F (PSF) 仅表现出微弱的杀虫活性 (LC50 > 20 mg/mL),而杠柳新苷E (PSE)则无明显杀虫活性。酶活性测定结果表明,6个杠柳新苷类化合物对氨肽酶和碱性磷酸酶活性均没有明显的抑制作用,而高杀虫活性化合物PSP和PST则可浓度依赖地抑制V-ATP酶活性。推测杠柳新苷类杀虫活性化合物的作用靶标与V-ATP酶有密切关系。
Inhibitory activity of aloesin and aloe gel against Curvularia lunata
Guohui ZHANG, Rongyu LI, Xiaomao WU, Ming LI
2021, 23(2): 316-322.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0018
[摘要](356) [HTML全文](207) [PDF 587KB](5)
摘要:
In order to find natural active substance alternative to the chemical fungicides currently used against the devastating Curvularia leaf spot of rice, the bioactivity of aloesin and aloe gel against Curvularia lunata was determined. The filter paper method showed that 300 mg/mL aloesin led to an obvious inhibitory band (3.37 mm) at 28 h, and a inhibitory zone (Φ = 51.27 mm) against spores (3 × 104 cfu/mL), and these inhibitory effects remained until 6 d. The mycelial inhibition rate by aloe gel at 1, 2, 4, 8, 16, 32 and 64 mg/mL ranged from 9.25% to 56.21% at 5 d, and it increased with increased concentration. Additionally, the inhibition rate of 64 mg/mL aloe gel increased by 21.87% from 2 to 5 d. The mycelial growth of C. lunata treated with 160 mg/mL aloesin was weaker than control, and no appressorium produced. The germ tube of C. lunata treated with aloe gel was much slower than control, and the inhibition rate was 75.39%-96.58%. This study was first reported that aloesin effectively inhibited mycelia growth and conidia germination of C. lunata, and aloe gel effectively inhibited mycelia growth of C. lunata.
小白菜次生代谢物质对小菜蛾雌虫行为的调节作用
王占娣, 张啦, 丁百莲, 史云东, 王雅妮, 鲁广秋, 贾琳
2021, 23(2): 323-330.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0016
[摘要](191) [HTML全文](115) [PDF 789KB](15)
摘要:
为明确小白菜次生代谢物质对小菜蛾行为的调节作用,采用热回流法提取小白菜中不同极性物质,利用Y-型嗅觉仪评价这些物质对小菜蛾雌虫行为的调节效应,采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS) 鉴定提取物中各化合物的化学结构。结果显示:小白菜不同极性提取物对小菜蛾雌虫行为均有一定的调节作用,其中,低极性物质在高浓度时有引诱效果,高极性物质在中、低浓度时有引诱效果。对比小白菜无水乙醇提取物和蒸馏水提取物发现,低浓度时小白菜无水乙醇提取液对小菜蛾的活性低于蒸馏水提取液。GC-MS鉴定结果显示:小白菜蒸馏水提取液中含有异柠檬酸乙酯和9,12,15-十八碳三烯醛两种化合物,其中异柠檬酸乙酯含量较高;小白菜无水乙醇提取液中含有6种化合物,含量较高的为3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇,其次为9,12,15-十八碳三烯酸,其中,9,12,15-十八碳三烯酸和9,12,15-十八碳三烯醛具有相同的母环结构。进一步研究表明,9,12,15-十八碳三烯酸和9,12,15-十八碳三烯醛可能是小白菜调节小菜蛾行为的潜在活性物质,可用于小菜蛾绿色防治产品的开发。
甲基硫菌灵和百菌清浸苗防治甘薯黑斑病的影响因素分析
张德胜, 白瑞英, 乔奇, 田雨婷, 王永江, 王爽, 张振臣
2021, 23(2): 331-340.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0034
[摘要](458) [HTML全文](230) [PDF 697KB](16)
摘要:
为分析杀菌剂浸苗时各因素对甘薯黑斑病发生的影响,探讨根据药剂类型优化浸苗技术的必要性,选择内吸性的甲基硫菌灵和非内吸性的百菌清开展浸苗试验,通过单因素试验确定浸苗时间和药液质量浓度对防治效果的影响,通过正交试验比较浸苗时间、药液浓度、孢子浓度对甘薯黑斑病发病的影响,利用浸苗时间与药液浓度的组合试验,探讨浸苗条件与防治效果的变化关系,并在病圃中验证部分试验结论。结果表明:当甲基硫菌灵浸苗时间少于6 h、百菌清浸苗时间少于3 h时,对甘薯黑斑病的防治效果随浸苗时间延长而增加;当甲基硫菌灵药液浓度低于600 mg/L、百菌清药液浓度低于700 mg/L时,对甘薯黑斑病的防治效果随药液浓度提高而增加。使用甲基硫菌灵浸苗时,各因素对薯苗发病的影响由强到弱为孢子浓度>浸苗时间>药液浓度;而使用百菌清浸苗时,则表现为孢子浓度>药液浓度>浸苗时间,三因素对薯苗发病的影响均达到极显著水平。甲基硫菌灵700 mg/L与400 mg/L处理间的防治效果差距随浸苗时间延长逐渐加大,最高相差26.8%;浸苗时间360 min与30 min处理间的防治效果差距也随药液质量浓度的提高而逐渐加大,最高相差42.8%,而百菌清的试验结果无上述两种趋势。病圃验证试验中,甲基硫菌灵和百菌清浸苗6 h处理的防治效果分别达到83.6%和85.2%,单株鲜重分别为60.1 g和58.8 g,均显著高于其他处理;浸苗2 h和10 min时,百菌清的防治效果均显著高于甲基硫菌灵,与盆栽试验结果一致。研究表明,在浸苗防治甘薯黑斑病时,浸苗时间、药液质量浓度、孢子浓度均为影响防治效果的关键因素,各因素对发病的影响随药剂类型的不同而变化。甲基硫菌灵对浸苗时间的要求显著高于百菌清。不同类型杀菌剂需配套相应的浸苗技术才能保证药效发挥。
百日草炭疽病病原菌的分离鉴定及防治药剂筛选
李文, 何月秋, 王佳莹, 王国良, 王志龙
2021, 23(2): 341-347.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0017
[摘要](694) [HTML全文](354) [PDF 587KB](20)
摘要:
为明确百日草炭疽病的病原菌,依据柯赫氏法则,对采集的病叶进行病原物分离并进行分离菌株致病性试验。确定菌株的致病性后,结合菌落形态,初步判断其为炭疽菌。运用分子生物学方法,扩增获得肌动蛋白基因 (actin gene, ACT)、几丁质合酶基因 (chitin synthase A gene, CHS)、磷酸甘油醛脱氢酶基因 (glyceraldehyde-3-phosphate dehydrogenase, GAPDH)、核糖体内部转录间隔区 (ribosomal internal transcribed spacer, ITS)、锰超氧化物歧化酶 (manganese-superoxide dismutase, SOD2)、谷氨酰胺合酶 (glutamine synthatase, GS)、微管蛋白 (beta-tubulin-TUB2) 以及钙调蛋白 (calmodulin, CaM ) 8个基因序列,进行联合系统发育分析,确定该菌为暹罗刺盘孢菌Colletotrichum siamense。离体抑菌活性测定结果表明,9种杀菌剂制剂75%肟菌 • 戊唑醇水分散粒剂、35%氟菌 • 戊唑醇悬浮剂、75%百菌清可湿性粉剂、250 g/L嘧菌酯悬浮剂、50%咪鲜胺可湿性粉剂、10%苯醚甲环唑水分散粒剂、10%丙硫菌唑悬浮剂、500 g/L氟啶胺悬浮剂和25%溴菌晴可湿性粉剂对供试病原菌的EC50值分别为0.152、0.407、2.48、252、0.0342、0.556、317、0.00291和27.4 mg/L,其中500 g/L氟啶胺悬浮剂和50%咪鲜胺可湿性粉剂抑菌活性最强。
己唑醇及其对映体对人体乳腺癌细胞的选择毒性及氧化损伤研究
兰阳, 孙大利, 庞俊晓, 孙晓红
2021, 23(2): 348-356.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0020
[摘要](430) [HTML全文](240) [PDF 1118KB](14)
摘要:
在对映体水平上研究己唑醇对人体乳腺癌细胞 (MCF-7) 的选择毒性及氧化损伤。以MCF-7细胞作为受试对象,采用Cell Counting Kit-8 (CCK-8) 试剂盒测定经己唑醇对映体处理后的细胞毒性;采用氧化损伤相关试剂盒测定经己唑醇对映体处理后,细胞内乳酸脱氢酶 (lactate dehydrogenase, LDH) 释放量、活性氧 (reactive oxygen species, ROS) 产生量、超氧化物歧化酶 (superoxide dismutase, SOD) 和过氧化氢酶 (catalase, CAT) 的活性。结果表明:在10 ~ 160 mg/L范围内随着染毒质量浓度的增加,经过 (−)-、(+)- 和rac-己唑醇处理后的MCF-7细胞活性分别从85.24%、87.11%和103.87%降低至4.07%、5.11%和5.24%。其中,(−)-己唑醇对MCF-7细胞活性的抑制率最高,其次是 (+)- 和rac-己唑醇。氧化损伤检测结果显示,MCF-7细胞经20、40和80 mg/L的己唑醇对映体暴露后,细胞内LDH释放量和CAT酶活性随着己唑醇质量浓度的增加而逐渐增加,而ROS产生量和SOD酶活性则随着己唑醇质量浓度的增加呈现出先上升后下降的趋势。与细胞毒性结果相似,经3种形式的己唑醇处理后,(−)-己唑醇诱导的细胞氧化损伤程度最高,其次是 (+)- 和rac-己唑醇。本研究结果表明,己唑醇及其对映体在MCF-7细胞内的毒性和氧化损伤程度大小顺序为 (−)-己唑醇 > (+)-己唑醇 > rac-己唑醇。研究结果可为探明己唑醇的细胞毒性机制和开展食品安全风险评估提供依据。
2-溴-4-氟乙酰苯胺在雄性大鼠体内的毒物动力学行为
朱狄峰, 童振轩, 洪雅雯, 陈超, 赵剑岚, 平丽
2021, 23(2): 357-365.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0057
[摘要](54) [HTML全文](61) [PDF 672KB](4)
摘要:
2-溴-4-氟乙酰苯胺 (2-bromo-4-fluoroacetanilide,BFAA) 是多种N-苯基酰胺类化合物合成的中间体,也是合成农药时的主要杂质。本研究建立了一种快速、特异的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法,用于测定大鼠血浆、组织、尿液和粪便中的2-溴-4-氟乙酰苯胺含量,以获得该化合物的吸收、分布及排泄等动力学信息。大鼠经不同剂量的2-溴-4-氟乙酰苯胺灌胃和静脉注射染毒处理后,取血浆及不同组织样品,经蛋白质沉淀法处理后采用所建立的UPLC-MS/MS方法测定,分别计算2-溴-4-氟乙酰苯胺的血药浓度达峰时间 (tmax)、血药峰浓度 (Cmax) 和药-时曲线下面积 (AUC(0-t)) 等血浆毒物动力学参数和绝对生物利用度 (F),考察了药物在组织中的分布和经尿液、粪便排泄的特征。血浆毒物动力学研究表明:大鼠灌胃后药物可被迅速吸收,给予200、500和1000 mg/kg的2-溴-4-氟乙酰苯胺后,其 tmax 值分别为 (0.2 ± 0.1)、(0.4 ± 0.2) 和 (0.5 ± 0.3) h;Cmax 和 AUC(0-t) 值分别为 (32.4±5.0)、(45.2±1.8)、(38.5±3.2) mg/L和(121.2±40.9)、(393.3±51.1)、(321.9±38.0) (mg/L)·h;F 值在 34.1%~83.3% 之间。其血浆药-时曲线具有双峰现象,推测可能存在重吸收或肠-肝循环。组织分布研究表明:2-溴-4-氟乙酰苯胺在组织中分布较广,且主要分布在小肠、胃和脂肪中;此外在脑和睾丸中发现了少量该化合物,表明其可以穿过血脑屏障和睾丸屏障;24 h后大部分组织中已检测不到该化合物,表明其总体不存在蓄积现象;靶向分配系数均小于1.0,提示2-溴-4-氟乙酰苯胺对组织无明显的选择性。排泄研究结果表明:2-溴-4-氟乙酰苯胺经尿液和粪便的排泄主要发生在0~48 h内,分别占总排泄量的93%和92%;经尿液和粪便的总排泄量为 (80.6 ± 29.8) μg,仅占总染毒量的 (0.03 ± 0.01) %,提示经尿液和粪便的排泄并非2-溴-4-氟乙酰苯胺母体化合物主要的体内消除途径。
联苯菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦上的残留及膳食风险评估
吕莹, 齐艳丽, 任鹏程, 连少博, 王霞, 秦曙
2021, 23(2): 366-372.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0052
[摘要](115) [HTML全文](97) [PDF 522KB](13)
摘要:
建立了小麦及其秸秆中联苯菊酯、噻虫嗪和代谢物噻虫胺残留量的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA) 及GCB净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 检测。结果表明:在0.0025~0.1 mg/L范围内,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,R2均大于0.99。麦粒样品在0.01、0.1和0.5 mg/kg,秸秆样品在0.05、0.5和3 mg/kg添加水平下,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦及其秸秆中的添加回收率分别在93%~98%、87%~98%和87%~98%之间,相对标准偏差 (RSD) 分别在0.8%~4.8%、0.6%~4.1%和1.0%~3.3%之间。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个小麦主产区开展规范残留试验,采用35%联苯菊酯 • 噻虫嗪悬浮剂,以制剂用量150 g/hm2 (有效成分52.5 g/hm2) 的剂量,于小麦蚜虫始盛时期施药1次,施药后间隔14 d和21 d采集的麦粒中联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的残留量结果验证了相关残留限量 (MRL) 值的适用性,且多点试验的结果具有更高的可靠性。长期及短期膳食暴露风险评估结果表明,小麦中联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺残留量对1~6岁儿童和普通人群产生的膳食暴露风险在可接受范围内。
韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估
周勇, 朴秀英, 廖先骏, 刘佳, 朱航, 马海昊, 周小毛, 李富根
2021, 23(2): 373-379.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0007
[摘要](239) [HTML全文](175) [PDF 528KB](14)
摘要:
建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02~20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%~98%,相对标准偏差 (RSD) 为4.6%~9.9%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04~1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.5562 mg,风险商值 (RQ) 为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。
不同采收期及贮藏条件下冬枣中54种农药的筛查、残留消解动态与膳食风险评估
毛江胜, 陈子雷, 郭长英, 李慧冬, 丁蕊艳, 张文君, 颜朦朦
2021, 23(2): 380-387.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0027
[摘要](250) [HTML全文](155) [PDF 622KB](10)
摘要:
利用气相色谱-串联质谱法及液相色谱-串联质谱法,研究了不同贮藏时间、贮藏温度及采收期对冬枣在不同流通环节中农药残留的影响,并对冬枣中检出的12种农药的安全使用风险进行了评估。结果表明,对供试冬枣样品筛查了54种待测农药,共检出12种,检出率为22.6%,均未检出禁用和高毒农药。在室温条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为4.8~6.0 d,戊唑醇为4.9~11.2 d,苯醚甲环唑为10.0 d,吡虫啉为2.8 d,嘧菌酯为6.9 d。在0 ℃条件下,多菌灵在冬枣中的半衰期为5.5~9.4 d,戊唑醇为14.1~57.8 d,苯醚甲环唑为8.6 d,吡虫啉为10.5 d。从不同采收期的冬枣中检出了9种农药,其消解较为明显,其中在商业采收期时,其消解均超过50%。慢性和急性膳食暴露风险评估结果表明,不同采收期及市场采购的冬枣中除多菌灵外,其他农药残留膳食摄入风险均较低,风险可接受。市场采购的冬枣中多菌灵存在不可接受的慢性摄入风险。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测 氟吡菌胺及其代谢物和霜霉威在叶用 莴苣中的残留及消解动态
唐红霞, 黄佳庆, 孙强, 温广月, 董茂锋, 王伟民
2021, 23(2): 388-394.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0026
[摘要](202) [HTML全文](147) [PDF 868KB](12)
摘要:
样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣 Loctuca sativa L. var. ramosa Hort. 中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:在0.005~1 mg/L范围内,目标化合物的质量浓度与对应的响应值间呈良好线性关系 (R2 ≥ 0.999)。在0.02、0.1、2和100 mg/kg添加水平下,3种化合物在叶用莴苣中的回收率在85%~106%之间,相对标准偏差在1.0%~18%(n = 5) 之间;3种化合物的定量限均为0.02 mg/kg。田间试验结果表明,当687.5 g/L氟菌 • 霜霉威悬浮剂以有效成分928.13 g/hm2施药3次、施药间隔期为7 d时,叶用莴苣中氟吡菌胺和霜霉威的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.9~4.2和4.8~4.9 d。末次施药后5 d和7 d时,氟吡菌胺和霜霉威在叶用莴苣中的残留量分别为3.45~8.51和9.05~31.1 mg/kg,而2,6-二氯苯甲酰胺的残留量均低于定量限 (0.02 mg/kg)。结合中国和国际食品法典委员会 (CAC) 的最大残留限量以及叶用莴苣的生长特点和消费习惯,推荐687.5 g/L氟菌 • 霜霉威悬浮剂在叶用莴苣上施用的安全间隔期为5 d。
磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留
杨秦, 张耀海, 周杰, 焦必宁
2021, 23(2): 395-404.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0056
[摘要](194) [HTML全文](126) [PDF 831KB](11)
摘要:
基于磁性分散固相萃取 (MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法 (GC-MS/MS) 进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑 (GCB)、N-丙基乙二胺 (PSA) 和磁性纳米粒子 (MNPS) 用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下,目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间,平均回收率为63%~118%,相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限 (LOD) 为1~7 μg/kg,定量限 (LOQ) 为10~20 μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留
汪春明, 张洋, 王东斌, 施鹏斐, 杨波
2021, 23(2): 405-413.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0047
[摘要](291) [HTML全文](166) [PDF 1242KB](19)
摘要:
建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于 −5 ℃、20000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS/MS) 多反应监测 (MRM) 模式检测,外标法定量。结果表明:在0.003~0.2 mg/L范围内,126种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2均大于0.995,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,126种农药的回收率在60%~119%之间,其中122种农药的RSD低于20%,另外4种农药的RSD低于25%。该方法能够有效除去大豆油中甘油及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为监测大豆油中农药残留含量、有效防范健康风险提供了一种高效、可靠的分析手段。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中4种农药残留
杨松, 邹楠, 尤峥, 于杰, 王苓, 宿莉, 慕卫
2021, 23(2): 414-420.   doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0023
[摘要](766) [HTML全文](353) [PDF 745KB](19)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆 (Nano-ZrO2)、十八烷基键合硅胶 (C18) 和多壁碳纳米管 (MWCNT) 组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,4种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,r≥0.9986;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药在花生中的平均回收率在82%~109%之间,相对标准偏差 (RSDs,n = 5) 在2.8%~9.0%之间,其定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。运用该方法对采自泰安市大型超市和农贸市场的10批次花生样品进行检测,结果表明,所有样品中4种农药的残留量均未超过中国规定的最大残留限量标准。该方法具有净化效果好、操作过程简便高效、灵敏度高、稳定性好和通用性强等优点,适用于花生中4种农药残留的同时检测。
微囊化技术研究进展及其在农药领域的应用
李北兴, 张大侠, 张灿光, 管磊, 王凯, 刘峰
[摘要](4293) [PDF 1351 KB](999)
摘要:
综述了近年来常用的微囊化技术(喷雾干燥法、溶剂蒸发法、界面聚合法、原位聚合法、相分离法和自组装法)的研究进展及应用现状,并介绍了微流体及配位法两种微囊化新技术。结合国内农药微囊制剂的登记情况,提出应依据微囊化的目的开发相应的农药微囊产品,如掩蔽气味、抗光解、减少淋溶和飘移等,并应结合药剂的理化特性、防治对象、用药环境、施药方式、实践需要和最终的防治效果等综合因素,决定该农药是否适宜开发成微囊产品,并选择适宜的壁材、微囊化技术及剂型。指出种子处理剂微囊、果蔬保鲜剂微囊、植物精油微囊、昆虫性信息素微囊及土壤处理剂微囊是目前亟待拓展的微囊化研究方向,此外,芯材在不同环境中的释放动态、因缓释导致的农药残留问题及壁材的降解等也值得研究者关注。总之,研究开发安全、可降解的囊壁材料,探索高工效和真正具有控释效果的微囊化技术具有重要意义。
有机磷类杀虫剂代谢机制研究进展
王志超, 康志娇, 史雪岩, 高希武
[摘要](4162) [PDF 1725 KB](813)
摘要:
文章对有机磷类杀虫剂代谢机制的研究进展以及昆虫对此类杀虫剂的相关代谢抗性机制进行了总结,阐述了有机磷杀虫剂的生物代谢途径及相关代谢酶系。在生物体中,有机磷类杀虫剂主要发生氧化代谢、水解代谢和轭合代谢等反应。其氧化代谢主要在细胞色素P450酶系(P450s)的催化作用下进行,其中,最重要的氧化反应是硫代有机磷酸酯类杀虫剂氧化脱硫形成生物毒性更高的有机磷氧化物的反应,以及氧化脱芳(烷)基化的反应;有机磷杀虫剂及其氧化产物在生物体内还可发生水解代谢反应,在对氧磷酶PON1等磷酸三酯酶的催化作用下,水解生成低毒性或者无毒的代谢物;有机磷杀虫剂的轭合代谢主要是在谷胱甘肽硫转移酶(GSTs)的催化下进行的。昆虫对有机磷类杀虫剂的代谢抗性与昆虫中参与此类杀虫剂代谢的解毒酶的改变密切相关,其中,与有机磷类杀虫剂代谢相关的P450s基因的过量表达和酶活性增强、丝氨酸水解酯酶的过量表达及基因突变、GSTs基因的过量表达等,均可导致铜绿蝇Lucilia cuprina、桃蚜Myzus persicae等昆虫对二嗪磷和马拉硫磷等有机磷类杀虫剂的代谢抗性。明确有机磷类杀虫剂的结构特点、代谢途径以及昆虫对此类杀虫剂的代谢抗性机制,对掌握有机磷类杀虫剂的毒理学机制,安全有效地使用此类杀虫剂,有效治理害虫对有机磷类杀虫剂的抗药性,以及开发生物选择性好的新型有机磷类杀虫剂,均具有重要意义。
农用微生物杀菌剂剂型研究进展
刘振华, 罗远婵, 张道敬, 李元广
[摘要](4000) [PDF 1299 KB](747)
摘要:
农用微生物杀菌剂的主要剂型有粉剂(DP)、可湿性粉剂(WP)、颗粒剂(GR)、水分散粒剂(WG)和悬浮剂(SC)等。我国现有的农用微生物杀菌剂剂型种类较为单一,主要为可湿性粉剂,未来应加强其他剂型如水分散粒剂和悬浮剂等的研究开发。生防菌的活菌数、制剂加工和贮存条件以及田间环境因素等对农用微生物杀菌剂的防效均有很大影响,科学合理地评价这些影响,并研究其形成原因和内在规律,对农用微生物杀菌剂的深入研究开发具有重要意义。文章从剂型种类、性质、质量控制以及生产条件、贮存条件和田间环境条件对制剂性质与防效的影响等方面,对农用微生物杀菌剂剂型的研究现状和存在问题进行了详细的综述,并分析了其未来发展趋势。
微生物源农药申嗪霉素的研制与应用
方运玲, 孙爽, 申阅, 何亚文
[摘要](3746) [PDF 2342 KB](427)
摘要:
申嗪霉素是中国自主研发的一种新型微生物源农药,具有高效、安全、广谱等特点,其主要成分是甜瓜根际促生菌M18产生的次级代谢产物吩嗪-1-羧酸。文章重点就申嗪霉素产生菌M18的分离及其代谢产物的鉴定、申嗪霉素生物合成及调控机理最新研究进展、申嗪霉素高产工程菌株的构建和产业化、以及申嗪霉素大田防病试验结果及推广应用情况等进行详细综述,并对其抗菌作用机理进行探讨,旨在为申嗪霉素的生物合成机理研究、遗传和代谢改造以及推广应用提供参考。
六种喷雾助剂提高硝磺草酮防除稗草及反枝苋效果的作用机理初探
张靖, 吕和平, 曹立冬, 刘亚静, 赵鹏, 李凤敏, 黄啟良
[摘要](3299) [PDF 1437 KB](384)
摘要:
以各助剂临界胶束浓度(CMC)为参考,在室内条件下研究了添加不同浓度6种喷雾助剂对硝磺草酮防除禾本科杂草稗草及阔叶杂草反枝苋效果的影响,并探讨了各助剂的CMC值与硝磺草酮药效之间的关系。从助剂改变药液在植物叶片上的接触角与最大稳定持流量两个方面,分析了6种助剂对提高硝磺草酮除草效果的原因。结果表明:6种供试助剂添加浓度在不小于其CMC值时即可明显提高硝磺草酮在杂草上的有效沉积量,且均可不同程度地提高硝磺草酮对稗草及反枝苋的除草活性,对稗草的鲜重抑制活性比对反枝苋的高;其中GY-Tmax和S903效果较好,其次是GY-T12和QS-304,OP-10与S625效果略差。6种助剂通过降低药液在两种杂草叶片上的接触角、增大药液对靶标植物的最大稳定持流量,可提高硝磺草酮的除草效果。
草地贪夜蛾对杀虫剂的抗性研究进展
王芹芹, 崔丽, 王立, 梁沛, 袁会珠, 芮昌辉
[摘要](4474) [HTML全文](1949) [PDF 509 KB](148)
摘要:
草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda (J. E. Smith) 是一种杂食性害虫,原产于美洲热带和亚热带地区,于2019年1月在中国云南省首次被发现后,已迅速向广西、贵州、广东及湖南等地蔓延。草地贪夜蛾寄主广泛,常用化学防治药剂为有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类,田间抗性监测数据显示,其对上述 3 类常用药剂已达中至高等抗性水平。此外,已有研究证明氯菊酯抗性草地贪夜蛾对二嗪类杀虫剂茚虫威无交互抗性;同时已有关于草地贪夜蛾对氟苯虫酰胺和氯虫苯甲酰胺田间和室内抗性的报道,表明其对上述 2 种药剂存在极高的交互抗性风险。草地贪夜蛾的抗药性机理主要涉及表皮穿透性降低、解毒作用增强和靶标敏感性下降等几方面,其中代谢解毒作用增强和靶标敏感性下降是导致草地贪夜蛾对杀虫剂产生抗性的主要机制。文章综述了草地贪夜蛾对传统杀虫剂和新型作用机制杀虫剂的抗性现状及抗性机理等方面的研究进展,以期对当前中国的草地贪夜蛾田间防治及抗性研究和防控提供参考。
六种有机硅助剂对氟磺胺草醚的增效作用及其增效机理初探
张忠亮, 李相全, 王欢, 刘迎春, 陶波
[摘要](3402) [PDF 970 KB](470)
摘要:
采用温室盆栽法研究了6种不同结构的有机硅助剂对氟磺胺草醚防除阔叶杂草苘麻的增效作用及其增效机制。于苘麻4 ~5叶期,分别喷施添加有机硅助剂Agrowet 818、Agrowet 820、GY-S903、Sio-683、TD-600和TD-6408的氟磺胺草醚药液,测定药液对苘麻的抑制率及增效比;取苘麻6龄叶片,分别测定添加不同有机硅助剂后氟磺胺草醚药液的表面张力、在叶片上的扩展直径及最大持留量。结果表明:6种有机硅助剂对氟磺胺草醚的增效作用可达15.88% ~23.04%;可以显著降低氟磺胺草醚药液的表面张力(由60.7 mN/m降至20 ~25 mN/m),使药剂在叶片表面的最大持留量增加30% ~70%,扩展直径由4.7 mm增至6.5 ~8.2 mm;其中, Agrowet 820增效作用最明显,可使表面张力降低65%,最大持留量增加69%,扩展直径增加74%,防效提高23.04%。
农药多残留联合暴露风险评估研究进展
杨桂玲, 陈晨, 王强, 赵慧宇, 张志恒, 蔡铮, 钱永忠
[摘要](3970) [PDF 1216 KB](706)
摘要:
近年来,单个样品含有多种农药残留的现象在食品安全风险监测结果中较为普遍,联合暴露风险评估技术已成为食品质量安全领域的研究热点。文章概述了联合暴露的3种主要作用类型:浓度相加、独立作用和相互作用。浓度相加法是联合暴露风险评估的基本方法,以之为基础,介绍了具有相同作用机理农药的联合暴露评估分组方法和常用评估方法,以实际案例重点阐述了危害指数法、相对毒效因子法、暴露阈值法和分离点指数法,并分析了各方法的应用范围、数据要求及优缺点。随着风险评估技术的发展,我国农药残留限量的制定将更趋于科学化,多残留的风险评估结果也将逐步得到关注和应用。因此,现阶段开展农药多残留联合暴露风险评估技术研究对完善我国的农药残留限量标准体系具有重要的推进作用。
化学发光酶联免疫分析法同时检测3种有机磷农药残留
邹茹冰, 柳颖, 王双节, 张亚, 郭逸蓉, 朱国念
[摘要](1134) [HTML全文](156) [PDF 1269 KB](111)
摘要:
利用能同时识别对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,建立了同时测定这3种有机磷农药残留的化学发光酶联免疫分析方法(chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA),比较了间接竞争(ic-CLEIA)和直接竞争(dc-CLEIA)2种反应模式,优化了相关理化参数,确立了最适反应条件。结果表明:间接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度(IC50)分别为5.57、2.30和2.62 μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.39~25和0.39~25 μg/kg;直接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度(IC50)分别为5.43、1.34和1.24 μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.10~25和0.10~25 μg/kg。所建立的CLEIA方法基本能满足对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷在谷物和果蔬中最大残留限量的检测要求,为研制有机磷农药多残留检测试剂盒提供了技术依据。
四种新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性毒性及初级风险评估
吴迟, 姜辉, 王长宾, 张燕, 陈昂, 崔馨月, 何明远
[摘要](4219) [PDF 1048 KB](505)
摘要:
采用饲喂管法和点滴法,分别测定了吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒4种原药及其制剂对意大利蜜蜂成年工蜂的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了初级风险评价。结果表明:饲喂管法测得97.3%吡虫啉原药、25%吡虫啉可湿性粉剂、96%噻虫嗪原药、30%噻虫嗪悬浮剂、97%噻虫胺原药、5%噻虫胺可湿性粉剂、96%啶虫脒原药及40%啶虫脒可溶性粉剂的经口毒性48 h-LD50值分别为有效成分8.04×10-3、9.46×10-3、7.04×10-3、4.64×10-3、11.8×10-3、5.25×10-3、5.22和6.31 μ g/蜂;点滴法测得各药剂的接触毒性48 h-LD50值分别为有效成分2.46×10-2、1.33×10-2、3.63×10-2、9.27×10-3、1.52×10-2、2.21×10-2、5.82和5.07 μ g/蜂。按《化学农药环境安全评价试验准则》的毒性等级划分标准,啶虫脒原药及其可溶性粉剂对蜜蜂的急性毒性均为中等毒,其他6种药剂对蜜蜂的急性毒性均为高毒;根据危害商值(HQ),啶虫脒对蜜蜂为低风险,吡虫啉、噻虫嗪和噻虫胺对蜜蜂均存在高风险。