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高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素农药中游离氨基葡萄糖

陈炜瑶 吴国权 李彬 高凡钦

陈炜瑶, 吴国权, 李彬, 高凡钦. 高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素农药中游离氨基葡萄糖[J]. 农药学学报, 2022, 24(3): 655-658. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0011
引用本文: 陈炜瑶, 吴国权, 李彬, 高凡钦. 高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素农药中游离氨基葡萄糖[J]. 农药学学报, 2022, 24(3): 655-658. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0011
CHEN Weiyao, WU Guoquan, LI Bin, GAO Fanqin. High performance anion exchange-integral pulse method for detection of free glucosamine in amino-oligosaccharins pesticides[J]. Chinese Journal of Pesticide Science, 2022, 24(3): 655-658. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0011
Citation: CHEN Weiyao, WU Guoquan, LI Bin, GAO Fanqin. High performance anion exchange-integral pulse method for detection of free glucosamine in amino-oligosaccharins pesticides[J]. Chinese Journal of Pesticide Science, 2022, 24(3): 655-658. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0011

高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素农药中游离氨基葡萄糖

doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0011
详细信息
    作者简介:

    陈炜瑶,cgirlgogogo@163.com

    通讯作者:

    吴国权,guoquan.wu@thermofisher.com

  • 中图分类号: TQ450.7;O657.7

High performance anion exchange-integral pulse method for detection of free glucosamine in amino-oligosaccharins pesticides

  • 摘要: 建立了采用高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖含量的方法。以DionexAminoTrap Column (氨基捕获柱)和DionexCarboPac PA100阴离子交换柱为分离柱,用17 mmol/L的氢氧化钠溶液洗脱目标物游离氨基葡萄糖,200 mmol/L的氢氧化钠溶液冲洗氨基寡糖素,流速为1.0 mL/min,总分析时间为30 min。在最优分离条件下,可消除氨基寡糖素对氨基葡萄糖的干扰,氨基葡萄糖的检出限可达到0.01 mg/L (S/N=3),标准线性范围为0.02~10 mg/L,相关系数为0.9999。对市售的氨基寡糖素母药及水剂进行检测,3次平行样品相对标准偏差小于1.9%,添加回收率在90%~99%之间,检测结果准确可靠。该方法可用于氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖的检测,对氨基寡糖素农药质量判断具有一定指导意义。
  • 图  1  分析系统中增加氨基捕获柱前(A)后(B)对比图

    Figure  1.  The comparison diagram before(A) and after(B) adding an amino trap column in the analysis system

    图  2  不同柱温下氨基葡萄糖与杂质离子分离图谱

    Figure  2.  Separation spectrum of glucosamine and impurity ions at different column temperatures

    图  3  不同淋洗液(氢氧化钠溶液)浓度下氨基葡萄糖与杂质分离图谱

    Figure  3.  The separation of glucosamine and impurities with different eluent (sodium hydroxide solution) concentrations

    表  1  淋洗液梯度程序

    Table  1.   Eluent gradient program

    时间Time/
    min
    流速Flow rate/
    (mL/min)
    淋洗液 Eluent
    A:水A: Water
    (18.25 MΩ.cm)/%
    氢氧化钠溶液
    Sodium hydroxide solution/%
    B: 100 mmol/LC: 200 mmol/L
    0.01.083170
    18.01.083170
    18.11.000100
    25.01.000100
    25.11.083170
    30.01.083170
    下载: 导出CSV

    表  2  氨基寡糖素母药及水剂样品分析结果

    Table  2.   Analysis results of the amino-oligosaccharin technical concentrates and aqueous solution samples

    氨基寡糖素
    Amino-oligosaccharin
    稀释倍数
    Dilution factor
    检测结果Test results/
    (mg/kg)
    样品结果Sample results/
    (mg/kg)
    平均结果Average results/
    (mg/kg)
    相对标准偏差
    RSD/%
    母药
    Technical concentrates
    Sample1#-110001.45661456.61457.10.50
    Sample1#-21.45011450.1
    Sample1#-31.46471464.7
    水剂
    Aqueous solution
    Sample1#-12000.182936.636.71.8
    Sample1#-20.180236.0
    Sample1#-30.186937.4
    下载: 导出CSV

    表  3  氨基寡糖素母药及水剂样品添加回收结果

    Table  3.   The spiked recoveries for amino-oligosaccharin technical concentrates and aqueous solution

    氨基寡糖素(含量)amino-oligosaccharin
    (content)/(mg/kg)
    添加水平Spiked level/
    (mg/kg)
    添加回收结果Spiked test results/
    (mg/kg)
    回收率
    Recovery/%
    相对标准偏差
    RSD/%
    母药 (1457.1 mg/kg)
    Technical concentrates (1457.1 mg/kg)
    200 1642.8 93 1.9
    1500 2903.4 96 0.93
    3000 4423.5 99 0.75
    水剂 (36.7 mg/kg)
    Aqueous solution (36.7 mg/kg)
    5 41.2 90 1.9
    30 65.8 97 0.98
    70 105.2 98 0.92
    下载: 导出CSV
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-07-14
  • 录用日期:  2021-08-11
  • 网络出版日期:  2022-05-15
  • 刊出日期:  2022-06-10

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