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韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估

周勇 朴秀英 廖先骏 刘佳 朱航 马海昊 周小毛 李富根

周勇, 朴秀英, 廖先骏, 刘佳, 朱航, 马海昊, 周小毛, 李富根. 韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估[J]. 农药学学报, 2021, 23(2): 373-379. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0007
引用本文: 周勇, 朴秀英, 廖先骏, 刘佳, 朱航, 马海昊, 周小毛, 李富根. 韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估[J]. 农药学学报, 2021, 23(2): 373-379. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0007
Yong ZHOU, Xiuying PIAO, Xianjun LIAO, Jia LIU, Hang ZHU, Haihao MA, Xiaomao ZHOU, Fugen LI. Determination and chronic dietary exposure assessment of procymidone residue in Chinese chives[J]. Chinese Journal of Pesticide Science, 2021, 23(2): 373-379. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0007
Citation: Yong ZHOU, Xiuying PIAO, Xianjun LIAO, Jia LIU, Hang ZHU, Haihao MA, Xiaomao ZHOU, Fugen LI. Determination and chronic dietary exposure assessment of procymidone residue in Chinese chives[J]. Chinese Journal of Pesticide Science, 2021, 23(2): 373-379. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0007

韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估

doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0007
基金项目: 国家重点研发计划 (2016YFD0200208)
详细信息
    作者简介:

    周勇,男,助理研究员,主要从事农药残留研究,E­mail:qimiaobuchugan@126.com

    通讯作者:

    周小毛,通信作者 (Author for correspondence),男,教授,主要从事农药毒理学研究,E-mail:zhouxm1972@126.com

    李富根,共同通信作者 (Co-author for correspondence),男,研究员,主要从事农药登记管理和残留风险评估研究,E­mail:lifugen@agri.gov.cn

  • 中图分类号: TQ450.26; S482.2; TS207.53

Determination and chronic dietary exposure assessment of procymidone residue in Chinese chives

  • 摘要: 建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02~20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%~98%,相对标准偏差 (RSD) 为4.6%~9.9%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04~1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.5562 mg,风险商值 (RQ) 为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。
  • 1  腐霉利化学结构式

    1.  Structural formula of procymidone

    图  1  腐霉利典型色谱图

    a:溶剂标准工作溶液 (0.50 mg/L);b:韭菜基质匹配标准工作溶液 (0.50 mg/L);c:韭菜空白样品;d:韭菜样品中添加0.02 mg/kg腐霉利。

    Figure  1.  Chromatogram of procymidone

    a:The 0.50 mg/L solvent standard solution;b:The 0.50 mg/L matrix-matched standard solution of Chinese chives;c:Blank sample of Chinese chives;d:The 0.02 mg/kg fortified sample of Chinese chives.

    表  1  梯度洗脱条件

    Table  1.   Gradient elution conditions

    时间
    Time/min
    流速
    Flow rate/
    (mL/min)
    流动相 A
    Mobile phase
    A/%
    流动相 B
    Mobile phase
    B/%
    0.00.32080
    0.50.32080
    2.00.3955
    4.50.3955
    4.60.32080
    5.50.32080
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    表  2  腐霉利的线性方程、决定系数和定量限

    Table  2.   Linear equations, R2 and LOQs of procymidone

    项目
    Item
    线性方程
    Linear equation
    决定系数
    Determination coefficient, R2
    线性范围
    Linear range/(mg/L)
    溶剂标准曲线 Solvent standard calibration curve y = 92.579x + 7 026.8 0.9980 0.05~5.0
    基质匹配标准曲线 Matrix matched calibration curve y = 79.724 x + 724.35 0.9996 0.05~5.0
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    表  3  腐霉利在韭菜中的添加回收率及相对标准偏差 (n = 5)

    Table  3.   The recoveries and relative standard deviation of procymidone in Chinese chives (n = 5)

    添加水平
    Spiked level/(mg/kg)
    平均回收率
    Average recovery/%
    相对标准偏差
    RSD%
    0.02886.8
    0.2869.9
    2795.9
    20874.6
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    表  4  腐霉利在韭菜中的最终残留量

    Table  4.   The terminal residues of procymidone in Chinese chives

    药剂
    Pesticide
    施药剂量
    Dosage, a.i./ (g/hm2)
    施药次数
    Application times
    采收间隔期
    Pre-harvest interval/d
    残留量
    Residues/(mg/kg)
    残留中值
    STMR/(mg/kg)
    最高残留值
    HR/(mg/kg)
    50% 腐霉利 WP
    procymidone 500 WP
    450 1 30 0.04,0.11,0.13,0.18,
    0.18,0.42,0.93,0.96
    0.19 0.96
    40 0.03,0.04,0.06,0.11,
    0.14,0.38,0.58,0.62
    0.13 0.62
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    表  5  腐霉利长期膳食暴露风险评估结果

    Table  5.   Chronic dietary exposure risk assessment results of procymidone

    登记作物
    Registration crops
    食物种类
    Food classification
    膳食量[23]
    Dietary
    intake/
    (kg/d)
    残留数据
    参考值
    Residual data
    reference/
    (mg/kg)
    数据来源
    Sources of the data
    国家估算
    每日摄入量
    NEDI/mg
    每人每日
    允许摄入量
    Daily allowance
    per person/mg
    风险商
    Risk quotient,
    RQ/%
    鲜玉米 Fresh corn 其他谷类 Other cereals 0.0233 5[14] 中国 China 0.1165
    油麦菜 Cos lettuce 深色蔬菜 Dark-color vegetables 0.091 5 6.29 残留试验中值 STMR 0.575 5
    叶用莴苣 Leaf lettuce 浅色蔬菜 Light-color vegetables 0.183 7 7.60 残留试验中值 STMR 1.396 1
    草莓 Strawberry 水果 Fruits 0.045 7 10[14] 中国 China 0.457 0
    油菜籽 Rape seed 植物油 Plant oil 0.032 7 0.1 残留试验中值 STMR 0.003 3 ADI × 63
    青蒜 Garlic 酱油 Soy sauce 0.009 0 0.86 残留试验中值 STMR 0.007 7
    合计 Total 2.556 2 6.3 40.6
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-05-12
  • 录用日期:  2020-08-18
  • 刊出日期:  2021-04-10

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