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高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律

宋雨桐 陆洋 尤庆航 侯新港 朱宗利 孙晓伟 方楠 侯志广 梁爽 逯忠斌

宋雨桐, 陆洋, 尤庆航, 侯新港, 朱宗利, 孙晓伟, 方楠, 侯志广, 梁爽, 逯忠斌. 高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律[J]. 农药学学报. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0081
引用本文: 宋雨桐, 陆洋, 尤庆航, 侯新港, 朱宗利, 孙晓伟, 方楠, 侯志广, 梁爽, 逯忠斌. 高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律[J]. 农药学学报. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0081
Yutong SONG, Yang LU, Qinghang YOU, Xingang HOU, Zongli ZHU, Xiaowei SUN, Nan FANG, Zhiguang HOU, Shuang LIANG, Zhongbin LU. Residue and dissipation dynamics of ningnanmycin in ginseng by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Pesticide Science. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0081
Citation: Yutong SONG, Yang LU, Qinghang YOU, Xingang HOU, Zongli ZHU, Xiaowei SUN, Nan FANG, Zhiguang HOU, Shuang LIANG, Zhongbin LU. Residue and dissipation dynamics of ningnanmycin in ginseng by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Pesticide Science. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0081

高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律

doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0081
基金项目: 农业农村部8%宁南霉素AS在人参上残留试验 (2019F0001) 项目资助
详细信息
    作者简介:

    宋雨桐,女,硕士研究生,E-mail:syt9701@163.com

    通讯作者:

    逯忠斌,通信作者 (Author for correspondence),男,教授,主要从事农药残留分析与环境毒理研究,E-mail:luzong1979@aliyun.com

  • 中图分类号: O657.63;X592;TQ450.263

Residue and dissipation dynamics of ningnanmycin in ginseng by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

  • 摘要: 为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取,采用PLS+PXC固相萃取柱净化,XSelect® HSS T3色谱柱分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在不同添加水平下,宁南霉素在鲜人参、人参植株、干人参的平均回收率分别为90%~99%、92%~94%、89%~95%,相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7~5.6%、4.0~5.6%、1.4~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg,在干人参中的定量限 (LOQ) 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示,宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77、0.76d。4地的最终残留试验结果显示,宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ,在人参植株上的最终残留量为<LOQ~0.152 mg/kg,在干人参上的最终残留量低于LOQ。该结果表明,采用8%宁南霉素水剂防治人参疫病,推荐施药剂量675~900 g/hm2 (有效成分54~72 g/hm2) 施药次数3次,安全间隔期为14 d,收获期安全。
  • 图  1  不同流动相对宁南霉素色谱峰的影响

    a.甲醇 (0.1%甲酸)-纯水 (0.1%甲酸);b.乙腈 (0.1%甲酸)-纯水 (0.1%甲酸);c.甲醇-纯水 (0.1%甲酸);d.乙腈-纯水 (0.1%甲酸)。

    Figure  1.  The influence of different mobile phases on the chromatographic peak of ningnanmycin

    a. methanol (0.1% formic acid)-pure water (0.1% formic acid); b. acetonitrile (0.1% formic acid)-pure water (0.1% formic acid); c. methanol-pure water (0.1% formic acid); d. acetonitrile-pure water (0.1% formic acid).

    表  1  宁南霉素流动相梯度洗脱条件

    Table  1.   The mobile phase gradient elution conditions for ningnanmycin

    时间
    Time/min
    流速
    Flow rate/(mL/min)
    A/%B/%
    0.000.33070
    2.000.33070
    3.000.34060
    5.000.34060
    5.010.33070
    10.000.33070
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    表  2  不同固相萃取柱对宁南霉素回收率影响

    Table  2.   The influence of different SPE cartridges on ningnanmycin recoveries

    固相萃取柱类型
    cartridge type
    回收率
    recovery/%
    PLS67
    C180.9
    PXC8.9
    PEP1.3
    HLB8.4
    PLS+PXC99
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    表  3  宁南霉素在鲜人参、干人参、人参植株中的线性范围、回归方程与定量限

    Table  3.   Linear range, regression equation and limit of quantification of ningnanmycin in fresh ginseng, dried ginseng and ginseng plants

    基质
    Matrix
    线性范围
    Linear Range
    (mg/L)
    回归方程
    Linear regression
    equation
    相关系数
    Correlation
    coefficient (r)
    定量限
    LOQ
    (mg/kg)
    鲜人参0.05~1Y = 16806x + 202.380.99950.1
    干人参0.1~2Y = 3166.2x + 329.030.99930.2
    人参植株0.05~1Y = 2181.4x + 124.560.99980.1
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    表  5  宁南霉素在人参植株中的消解动态

    Table  5.   Dissipation dynamics of ningnanmycin in ginseng plants

    取样时间
    Sampling time/d
    白山 Baishan 桓仁 Huanren
    残留量
    residue/
    (mg/kg)
    消解率
    Dissipation
    rate/%
    残留量
    residue/
    (mg/kg)
    消解率
    Dissipation
    rate/%
    0 0.209 0.658
    1 0.167 20.1 0.138 79.0
    3 0.155 25.9 0.116 82.4
    7 0.132 36.8 0.050 92.4
    14 0.100 63.7 0.021 96.8
    20 0.051 75.8 <0.02
    30 0.043 79.4 <0.02
    45 0.030 85.4 <0.02
    消解方程
    Dissipationdynamic
    equation
    ct = 0.1754e−0.044t ct = 0.2821e−0.203t
    R2 0.941 0.8159
    半衰期 t1/2 /d 11.77 0.76
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    表  4  宁南霉素在鲜人参、干人参、人参植株中的添加回收率和相对标准偏差

    Table  4.   The recoveries and relative standard deviation of ningnanmycin in fresh ginseng, dried ginseng, and ginseng plants (n = 5)

    基质
    Matrix
    添加水平
    Spiked
    level/
    (mg/kg)
    平均回收率
    Average
    recovery/
    %
    相对标准
    偏差
    RSD/
    %
    鲜人参
    Fresh ginseng
    0.1 90 5.6
    0.2 92 4.9
    1 99 4.7
    人参植株
    Ginseng plant
    0.1 92 5.6
    0.2 78 4.9
    1 94 4.0
    干人参
    Dried ginseng
    0.2 89 10
    1 95 7.0
    2 94 1.4
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    表  6  宁南霉素在鲜人参、干人参及人参植株中的最终残留量

    Table  6.   Terminal residues of ningnanmycin in fresh ginseng, dried ginseng, and ginseng plants

    基质
    Matrix
    采收间隔期
    Harvestinterval/d
    施药剂量
    Dose, a.i./(g/hm2)
    施药次数
    Application times
    平均回收率 Average recovery/%
    白山
    Baishan
    抚松
    Fusong
    延吉
    Yanji
    桓仁
    Huanren
    鲜人参 Fresh ginseng 14 72 3次 < LOQ < LOQ < LOQ < LOQ
    21 < LOQ < LOQ < LOQ < LOQ
    干人参 Dried ginseng 14 72 3次 < LOQ < LOQ < LOQ < LOQ
    21 < LOQ < LOQ < LOQ < LOQ
    人参植株 Ginseng plant 14 72 3次 < LOQ 0.152 0.152 < LOQ
    21 < LOQ < LOQ < LOQ < LOQ
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-12-28
  • 录用日期:  2021-03-01
  • 网络出版日期:  2021-04-13

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